亚氯酸盐是亚氯酸形成的盐类,含有亚氯酸根离子—ClO2,其中氯的氧化态为+3。经二氧化氯消毒过的水样常含有此离子,本实验通过全自动电位滴定仪测定水中亚氯酸盐含量。
仪器配置
1.全自动电位滴定仪
2.ORP-102氧化还原电极
3.100mL滴定杯
4.电子天平(0.1mg)
5.烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1.滴定剂:0.005mol/l硫代硫酸钠标准溶液
2.碘化钾晶体
3.盐酸(2.5mol/l)
4.PH7磷酸盐缓冲溶液
测定方法
1.氧化还原反应原理
2.量取200ml水样(水样采集参照相关标准,如有必要可用纯水稀释)于500ml洗气瓶中,加2mlPH7磷酸盐缓冲溶液,用1.5L/min的超纯氮吹气10min除去水样中全部二氧化氯和氯气。吸取100ml吹气后的水样于150ml烧杯中,加入1g碘化钾,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定至终点,此体积可计算不挥发余氯。在上述水样中加入2.5mol/l盐酸2ml,在暗处放置5min,将滴定杯置于滴定台上,设置好相关滴定参数,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,仪器会依据公式给出结果。
仪器参数
●计量管体积:20mL
●控制精度:1μL
●最小滴定体积:10μL
●最大滴定体积:100μL
●搅拌速度:200
●每滴间隔:1200ms
●终点模式:微分判定
●微分设置:200
实验条件
●样品来源:客户
●样品名称:水样
●环境温度:24℃
●环境湿度:50%
实验数据
样品名称 |
水样 |
测定次序 |
进样量 ml |
终点体积 mL |
含量结果 mg/l |
1 |
100 |
1.7021 |
1.435 |
2 |
100 |
1.6712 |
1.408 |
分析时长:约 3min |
|
结果平均值:1.422 |
计算公式:P=V*c*16.863*1000/V1
式中:P:亚氯酸盐的质量浓度mg/l V:滴定终点体积(mL)V1:样品体积(mL)c:硫代硫酸钠溶液标准浓度mol/l
16.863:在PH=2时,与1ml滴定剂(1mol/L)相当的以mg表示的亚氯酸盐的质量
结果讨论
经测定,样品的亚氯酸盐含量为1.422mg/L。