橄榄油，属木本植物油，是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成的，不经加热和化学处理，保留了天然营养成分。橄榄油被认为是迄今所发现的油脂中最适合人体营养的油脂。皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯的含量。本例通过全自动电位滴定仪测定橄榄油皂化值。
仪器配置
1.全自动电位滴定仪
2.65-1J pH复合电极
3.100mL滴定杯
4.电子天平(0.1mg)
5.烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1.滴定剂：0.5243mol/l盐酸标准溶液
2.溶剂：乙醇
3.0.1mol/l氢氧化钾乙醇溶液
测定方法
1.酸碱中和反应原理
2.在锥形瓶中称取0.5g样品，加入25ml氢氧化钾乙醇溶液，放入沸石，连接冷凝管，水浴加热煮沸冷凝回流1h，难皂化样品可增加回流时间。将锥形瓶中溶液转移到滴定杯中，用30ml水分三次清洗一并转移，将滴定杯置于滴定台上，搅拌均匀后用盐酸标准溶液滴定，仪器自动寻找终点，记录消耗的体积，并根据相关公式计算出结果。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：1μL
●最小滴定体积：10μL
●最大滴定体积：20μL
●搅拌速度：200
●每滴间隔：1200ms
●终点模式：微分判定
●终点设置：200
实验条件
●样品名称：橄榄油
●环境温度：23℃
●环境湿度：55%
●空白体积：4.2202ml
实验数据
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测定次序 |
进样量 g |
终点体积 mL |
含量结果 mgKOH/g |
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1 |
0.5276 |
0.7643 |
192.66 |
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2 |
0.3413 |
2.0021 |
191.15 |
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分析时长：约 3min |
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结果平均值：191.91 |
计算公式：X1=（V0-V1）*c*M1/m
式中：X1：浓度（mgKOH/g）c：滴定剂浓度（mol/L）V0：滴定空白体积(mL)V1：滴定终点体积(mL)M1：氢氧化钾摩尔质量(mL)m：样品质量(g)
结果讨论
经测定，样品的皂化值约为191.91mgKOH/g，重复性较好，符合相关标准要求
参考标准
GB/T5534-2008动植物油脂皂化值的测定
