仪器配置
1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪
2. PH-101 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.5852mol/L 盐酸标准溶液
2. 溶剂: 无水甲苯,异丙醇
3. 反应剂:0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO
2. 二正丁胺甲苯溶液:量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。
3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯 25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:胶类
● 环境温度:24℃
● 环境湿度:45%
● 空白体积:4.7740mL
实验数据
计算公式: X =
(V1-V0)C0.042m
100
式中:V1:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL) C: 滴 定 剂 浓 度 (mol/L) 0.042:1mmolNCO 的质量(g/mmol) m:样品质量(g)
结果讨论
经测定,胶样的 NCO 值为 3.1399%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。
相关标准
HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定