自动滴定仪进行聚氨酯中异氰酸酯基含量测定
时间：2020-08-31 16:28 点击次数：
随着聚氨酯工业的发展，对于聚氨酯含水量检测和聚氨酯中 NCO 的测定已进行了广泛的研究，其中禾工 AKF-PL2015C 塑料粒子专用卡氏水分仪和 AKF-2010V 卡尔费休容量法水分测定仪检测聚氨酯的含水量分析方法，由于操作简便，测量结果重复性、可靠性较好因而得到广泛的应用。本文介绍使用禾工 CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量，来验证可行性。
化学材料中异氰酸酯基，其值是指 100g 试样所含的异氰酸酯（-NCO）基团的质量。利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
仪器配置
1.CT-1Plus 电位滴定仪
2.搅拌台
3.PH 复合电极
4.100mL 滴定杯
试剂
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滴定剂： 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液 |
溶剂： 乙酸乙酯 |
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样品： 聚氨酯胶黏剂 |
反应物：0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液 |
测定方法
利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计
算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL
在 100mL 滴定杯中加入 25mL 乙酸乙酯和 5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法， 用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。
称取试样 1 克左右试样于 100ml 的滴定杯中，加入 25ml 乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL 二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好 NCO 滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
结果计算公式：NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m
式中:V0 ——空白耗用 HCL 标准溶液的体积( ml ）；V1 ——试样耗用 HCL
标准溶液的体积( ml ）；
m ——试样的质量( g )；
仪器参数
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终点模式：智能判断终点 |
终点判断微分值：100 |
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终点判断体积：前 0.5；后 0.3 |
斜率计算间隔：4 |
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最慢滴加体积：7uL |
最高滴定速度：4 |
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每滴间隔时间：600ms |
搅拌速度：200 |
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源：广东某用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24 ℃空白滴定记录：
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样品名称 |
二丁胺甲苯溶液 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
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1 |
5mL |
4.8113 |
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2 |
5mL |
4.8373 |
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3 |
5mL |
4.8174 |
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分析时长：约 10min |
平均值：4.822 |
RSD 值： 0.28% |
样品测定记录：
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样品名称 |
聚氨酯胶黏剂 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
1.1185g |
1.6271mL |
12.7575% |
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2 |
1.1405g |
1.5592mL |
12.6365% |
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3 |
1.1428g |
1.5373mL |
12.6513% |
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分析时长：约 10min |
结果平均值：12.6818% |
RSD 值：0.52% |
