固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂,是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应,使热固性树脂发生不可逆的变化过程,固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物,无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂,否则环氧树脂不能固化。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响。胺值是固化剂性能的一个重要指标,本例通过电位滴定法测定某固化剂产品胺值。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. pH-104非水pH复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.08mol/l高氯酸冰醋酸标准溶液
2. 溶剂: 冰醋酸
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 取本品约0.1g于滴定杯中,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸滴定液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1000ms
● 终点模式:微分判定
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:固化剂
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:35%
● 空白体积:0.01ml
实验数据
测定次序
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进样量g
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终点体积mL
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含量结果mgKOH/g
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1
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0.1284
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14.02
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490
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2
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0.0349
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3.68
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486
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分析时长:约3min
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结果平均值:488
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计算公式:
式中:X1:浓度(mgKOH/g)
c:滴定剂浓度(mol/L)
V:滴定终点体积(mL)
V:滴空白体积(mL)
m:样品质量(g)
图谱:
结果讨论
经测定,样品固化剂的胺值约为488mgKOH/g,重复性较好。