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仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. ORP-101C复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂配置
1. 滴定剂：0.0513mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液
2. 溶剂：纯水
3. 其他试剂：浓盐酸/氯化亚锡/硫磷混酸
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：20μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1000ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：200
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2.称取适量样品，加30ml浓盐酸盖上保鲜膜静置30min，然后置于电热板上加热微沸30min，冷却稀释定容至250mL。移取一定量试样于烧杯中，再加20mL盐酸，逐滴滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失后再过滴1-2滴，冷却
至室温。加入6mL硫磷混酸溶液，插入电极和滴定头，选用氧化还原滴定方法，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点
测试数据
● 样品名称：磷酸铁锂
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：56%
| 序号 | 样品量/g | 终点体积/mL | 测试时间/min | 结果/% |
| 1 | 0.05 | 5.9533 | 3 | 34.11 |
| 2 | 0.05 | 5.9739 | 3 | 34.23 |
| 3 | 0.05 | 5.9905 | 3 | 34.32 |
测试图谱
结果讨论
经测定，样品的铁含量约为34.22%， 重复性较好。
参考标准
GB/T 30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料
GB/T 33822-2017 纳米磷酸铁锂
