自动电位滴定仪测定六氟磷酸锂游离酸含量
时间：2023-06-25 16:30 点击次数：
简介
六氟磷酸锂，化学式为LiPF6，白色结晶性粉末，易溶于水、溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂，主要用作锂离子电池电解质材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某六氟磷酸锂样品的游离酸含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. 65-1J pH复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂配置
1. 滴定剂：0.05mol/LNaOH标准溶液
2. 溶剂：纯水
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：20μL
● 最大滴定体积：50μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1000ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：600
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2.称取一定量试样于烧杯中，再加100mL冰水，搅拌溶解，插入电极和滴定头，设置好滴定方法和参数，用标定好的NaOH标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
测试数据
● 样品名称：六氟磷酸锂
● 环境温度：23℃
● 环境湿度：45%
|
序号 |
样品量/g |
终点体积/mL |
测试时间/min |
结果/ppm |
|
1 |
8.1215 |
0.5708 |
3 |
70.32 |
|
2 |
8.2509 |
0.5601 |
3 |
67.91 |
|
3 |
9.6211 |
0.7034 |
3 |
73.15 |
计算公式：
式中：X：酸值(ppm)
V：滴定终点体积(mL)
20.01：HF摩尔质量
C：滴定剂浓度(mol/L)
m：样品量(g)
测试图谱
结果讨论
经测定，样品的游离酸值约为70.46ppm， 重复性较好。
参考标准
GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法
