自动电位滴定仪测定水泥标准样氯离子含量
时间：2022-12-29 14:16 点击次数：
简介
水泥，粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。水泥中Cl的存在，会导致混凝土的冻融和混凝土中的钢筋锈蚀，影响到混凝土建筑物的寿命和安全。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某水泥标准样中的氯离子含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. Cl-101C复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.0170mol/L硝酸银标准溶液
2. 溶剂： 纯水
3. 调节剂：硝酸（1+1），过氧化氢
测定方法
1. 利用沉淀反应原理测定氯离子
2. 硝酸银溶液：称取适量硝酸银溶于1000mL纯水中备用。
3. 称取约1g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀释至100mL，加入2mL过氧化氢，盖上表面皿，微沸2分钟，冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：80
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：水泥标样
● 环境温度：20℃
● 环境湿度：50%
● 空白体积：0.01mL
实验数据
|
样品名称 |
水泥标样 |
|
测定次序 |
进样量g |
终点体积mL |
含量结果% |
|
1 |
1.1424 |
0.6651 |
0.0335 |
|
2 |
0.9370 |
0.5449 |
0.0331 |
|
3 |
1.0758 |
0.6499 |
0.0347 |
|
分析时长：约2min |
|
结果平均值：0.0338 |
计算公式：
式中：V1：滴定终点体积(mL)
V0：滴定空白体积(mL)
C：滴定剂浓度(mol/L)
35.45：一摩尔氯的质量(g/mmol)
m：样品质量(g)
图谱：
测样
结果讨论
经测定，样品的氯离子含量约为0.0338%， 重复性较好，符合相关标准要求
相关标准
GB/T176-2017 水泥化学分析方法
