自动电位滴定分析仪测定N-甲基吡咯烷酮总胺值
时间：2021-03-23 11:18 点击次数：
简介
N-甲基吡咯烷酮（NMP），化学式为C5H9NO，分子量为99.13106，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. pH-104非水复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.0224mol/l盐酸标准溶液
2. 溶剂：异丙醇
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 取适量本品于滴定杯中，精密称量，加50ml异丙醇，置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸滴定液滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：20μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分
● 终点设置：200
实验条件
● 样品名称：NMP
● 环境温度：23℃
● 环境湿度：55%
电位滴定仪实验数据
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测定次序 |
进样量g |
终点体积mL |
含量结果mgKOH/g |
|
1 |
15.0845 |
0.2066 |
0.0010 |
|
2 |
16.0959 |
0.2134 |
0.0009 |
|
3 |
16.2119 |
0.2022 |
0.0009 |
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分析时长：约2min |
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均值：0.0009 |
计算公式：：X1=VcM/m
式中：X1：胺值mgKOH/g
c：滴定剂浓度（mol/L）
V：滴定终点体积(mL)
M：氢氧化钾分子量（g/mol），以56.1计
m：进样质量(g)
结果讨论
经测定，样品的胺值含量约为0.0009mgKOH/g，重复性良好。
相关标准
GB/T27563-2011工业用N-甲基吡咯烷酮
