CT-1Plus自动电位滴定仪测定格列齐特含量
时间：2021-01-19 15:29 点击次数：
简介
格列齐特，分子式为C15H21N3O3S，是一种磺酰脲类口服抗糖尿病药。为白色结晶或结晶性粉末，无臭，无味。在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。本例通过电位滴定法测定格列齐特的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. pH-105非水复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.1250mol/l高氯酸冰醋酸标准溶液
2. 溶剂： 冰醋酸
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
3. 2. 取本品约0.2g于滴定杯中，精密称定，加冰醋酸溶液50ml溶解，置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：50μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判断
● 终点设置：200
实验条件
● 样品名称：格列齐特
● 环境温度：23℃
● 环境湿度：55%
自动滴定仪测定实验数据
|
测定次序 |
进样量g |
终点体积mL |
含量结果% |
|
1 |
0.1993 |
4.8618 |
98.614 |
|
2 |
0.2005 |
4.8959 |
98.711 |
|
分析时长：约1min |
|
结果平均值：98.663 |
计算公式：
式中：X：含量结果%
c：滴定剂浓度（mol/L）
V：滴定终点体积(mL)
136.1：苯乙酸的分子量（g/mol）
m：样品质量(g)
图谱：
样品
结果讨论
经测定，样品的酸值约为98.663%，重复性较好，符合相关要求。
参考标准
《中国药典》2020版二部 格列齐特
