禾工科仪电位滴定仪——图谱判断-禾工科学仪器

禾工科仪电位滴定仪——图谱判断

时间：2021-10-21 17:06 点击次数：

本期给大家讲解HOGON滴定软件在图谱判断方面的一些知识点，以便大家能够更好地使用禾工科仪多功能自动电位滴定仪。

一、无明显突跃

图谱1

如图所示，电位缓慢上升，微分几乎一条平线，没有明显突跃点，一般的情况是终点体积过大导致仪器触发了停止条件，但终点并没有出来，这个时候可以改变停止条件，将停止体积和停止时间设置大一些，当然也可以通过改变进样量使得体积消耗落到停止条件范围内。第二个情况相对少见，是使用了错误的电极或者滴定剂，这个时候信号一般不会随着滴定剂加入而发生明显的变化，需仔细核对电极和方法是否匹配，滴定剂是否正确配置及其有效性情况。

二、很快突跃

图谱2

如图所示，这种一开始就出峰的，一般是空白或者微量成分测试的图谱，如果不是这两种情况，比如预计体积还没到就结束滴定，通常是方法设置不合理，此时建议将滴定前体积调节至比预期体积更大的设定。

三、突跃过多

图谱3

如图所示，多峰型的滴定曲线，抛开原始多终点的样品测试，比如碳酸钠以及磷酸盐系列的测定，多数都是由曲线抖动导致的，微分曲线是电信号变化的直接体现，在测试前我们需要确保电极信号稳定，稳定后在进行样品测试；当然还有种情况是由样品导致的曲线抖动，比如油水混合样品或者有大量悬浮物的溶液，对于这些样品，需要事先进行纯化处理，比如均质化，过滤，离心，油水分离等操作，以确保我们的样品为溶液状态。

四、突跃明显终点却没被识别

图谱4

如图所示，峰型良好，突跃明显，但是仪器却没有识别出终点，这种情况一般是微分阈值设置过大或过小，或者测试过程中点击了“急停按钮”。微分阈值除了已经明确的设定值以外，对于特殊或者复杂样品来说，阈值是要根据实际情况来调整的，一定要确保微分阈值小于最大突跃微分，通常我们习惯选择最大突跃1/2到3/4的位置，这样的微分阈值能适用于各种情况。另外除紧急情况不要点击“急停”按钮，这会立即终止当前的分析；如果想要提前结束分析，可以点击曲线右侧的“手动停止”按钮。
以上便是常见的滴定曲线图谱的情况分析与判断，后续还会推出更多实用技巧以及常用滴定方法，自定义方法设置的介绍，敬请期待。

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