水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定
范围
本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。
氯离子含量的测定自动电位滴定法
原理
以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液:ρ(Cl-=1mg/mL。准确称取1.6487g经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容,混匀,贮存于塑料瓶中。
仪器
CT-1PLUS自动电位滴定仪
自动电位滴定仪,配有银电极。
分析步骤
试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL置于洁净、干燥的容器中。
空白试验
按仪器说明书进行空白值测定。
硝酸银溶液的标定
准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样0.1g~3g(精确至0.0001g)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极,用已标定的硝酸银溶液进行滴定。若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定。
分析结果的表述
氯离子(Cl-)含量ω4以其质量分数(%)表示,按式(8)计算:
式中:
V1一一测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
D一一测定时试样溶液的稀释倍数;
0.03545一一与1.00mL硝酸银准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m一一试料的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。
允许差
平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。
质量浓度的换算
液体肥料氯离子含量ρ(Cl-)以质量浓度(g/L)表示,按式(9)计算:
式中:
ω4一一试样中氯离子的质量分数(%);
ρ一一液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
密度的测定按NY/T 887的规定执行。
结果保留到小数点后一位。